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气相色谱ECD检测器使用注意事项

气相色谱ECD检测器使用注意事项

作者:天谱仪器    来源:未知    发布时间:2020-12-25 08:33    浏览量:
气相色谱ECD检测器使用注意事项

1、保持气路系统的洁净
 
ECD对杂质十分敏感,故使用中每一环节均要考虑是否带入污染杂质。外来杂质进入ECD池,将出现两种异常:一是放射源表面污染,使放射源电离能力下降,从而使直流电压和恒频率方式ECD基流下降或恒电流方式中基频增高,二是杂质直接俘获ECD中的电子,使基流下降或基频增高。两者最终均导致灵敏度降低。
 
具体保洁措施:
 
1.系统气密性好
通过气密性实验,确保从气源至检测器出口的整个气路气密性好,无空气漏入。
 
2. 气体纯度高    
载气及尾吹气均应用纯度大于99.99%的纯气体,或大于99.999%以上的高纯气。
 
3. 隔垫流失小    
进样口隔垫应用耐高温垫。使用前,可放在柱温箱中于250℃下老化8-12h,甚至再用溶剂萃取,然后使用。
 
4. 汽化室洁净  
汽化室中玻璃棉及玻璃插管应定期更换。
 
5. 柱流失小  
色谱柱应在比实际使用温度至少高25℃下充分老化,低柱温使用。
 
6. 样品洁净  
“脏样品”应作净化处理。溶剂应用二次蒸馏的烷烃、芳烃或一氯烃。
 
7. 毛细管柱两端洁净    
当汽化室或检测室温度高时,可能使毛细管柱外的聚酰亚胺图层分解成挥发性组分进入ECD池,若此,可用低温火焰,如丁烷打火机将其烧掉,以保持柱两端洁净。
 
8. 检测器温度高于柱温10℃以上。
 
9. 保持吹扫气  
暂时停机时,保持少量吹扫气通过ECD。
 
2、检测器污染及净化
 
可根据以下迹象判断ECD是否污染:
1. 直流和恒频率方式ECD基流下降或恒电流方式基频增高。
2. 噪声增大,信噪比下降。
3. 基线漂移变大。
4. 线性范围变小。
5. 出负峰,通常是在大峰后有负峰。
        
对已污染的ECD,操作者可用下列方法简便净化处理:
(1)热清洗法   
 通常轻度污染常用此法。首先确保气路系统不漏和无污染。卸下色谱柱,用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死。调氮气尾吹气至50-60ml/min,升检测器温度至350℃,柱温250℃,保持4-8h。最后,冷至通常操作温度,观察基频是否下降至正常值。如有效但还不够,可重复处理。
 
(2)热水蒸汽洗  
将原柱卸下,即换一根胃涂固定液的短毛细管柱,通氮气,保持通常流速。升检测器、汽化室和柱温分别为300-350℃、200℃和150℃。用微量注射器从进样口每次注入去离子水10-15微升,连续注射,共注射50-100次。利用热水蒸气流清洗ECD池。该法对大多数污染均可清除。但占用时间长,清洗一次需1-2天,现在已较少使用。
 
(3)氢烘烤  
这是近来比较常用的方法。只需将载气或尾吹气换成氢气。调流速至30-40ml/min。汽化室和柱温为室温,将检测器升至300-350℃,保持18-24h,使污染物在高温下与氢作用而除去。氢烘烤毕,将系统调回至原状态,稳定数小时即可。
      
如以上各法均无效,即需与厂商联系解决方法。
 
3、防止ECD过载
 
 
在色谱分析中可能因为进样量大,出现柱过载或检测器过载。一般0.25mm的WCOT柱为每峰小于2-5*10^-8g。在用ECD作环境样品中痕量污染物分析时,每峰样品量为10^-8-10^-13g。
 
这不会引起过载,但对线性范围窄的ECD则很容易达到饱和。其表现为峰高不再增加,而半峰宽增大,此亦称ECD过载。显然它必将给定量带来很大的误差。这时必须用溶剂将样品稀释至ECD的线性范围以内,再测定。
     
 
4、安全问题
 
 
   
放射性ECD中有放射源,为防止放射性危害,使用中应注意:
(1)检测器出口应用金属或聚乙烯管通至室外,于避风、雨及非人行道处。
(2)经培训并有处理放射性物质许可证才可拆卸ECD,否则不可拆卸。
(3)按正规要求,至少每6个月要进行一次放射性泄漏检测。
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