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气相色谱仪知识篇

气相色谱仪知识篇

作者:天谱仪器    来源:未知    发布时间:2020-08-06 09:33    浏览量:
气相色谱法
 
气相色谱法是一种简便、快速、高效和灵敏的现代分离分析技术,广泛应用于环境、医药、化学化工等科研和检验部门,也是农药残留量测定不可或缺的手段。气相色谱具有分析速度快、分离效率高、灵敏度高、选择性高等优点,但是在分析过程中由于样品基质复杂、操作人员失误以及仪器本身等方面原因,气相色谱仪会出现各种各样故障问题,对色谱分析结果造成影响。因此,掌握气相分析常见故障解决方法至关重要。
 
 
 
气相色谱仪的基本构成
 
 
对于色谱分析人员来说,熟练掌握其分离分析原理及各部件的作用非常重要。气相色谱仪由7个部分组成,主要包括:✦供气系统、✦进样系统、✦分离系统、✦检测系统、✦温度控制系统、✦信号放大器、✦记录和数据处理系统。
 
 
 
色谱分析中常见问题及解决方法
 
 
 
1:分离不完全
 
➭色谱峰之间发生重叠,分离不开:可以通过减小进样量,降低柱子升温速率来进行解决;对于原来能完全分离的组分,过一段时间后分离效果不好,很有可能色谱柱柱效下降,此时可通过老化色谱柱,除去柱中难挥发与半挥发性杂质,还有可能是色谱柱固定液流失严重,寿命已终,需要更换色谱柱。
 
➭分离时间太长导致晚馏出的峰平:升高色谱柱温度进行解决。
 
➭样品不出峰,含量少的组分检测不出来:有可能是色谱柱安装不正确,需重新安装色谱柱,并对仪器系统进行检漏;进样针发生堵塞;色谱柱和进样口温度太低;还有可能是检测器灵敏度低,可通过增加进样量,提高检测器的灵敏度。
 
 
2:峰形不规则
 
➭拖尾峰:进样口和色谱柱发生污染,需要对气相进样口进行清洗和维护,比如更换或清洗衬管;通过对色谱柱进行老化除去污染物,或者从柱进口端截去1-2圈,再重新安装。
 
➭前沿峰:进样量太大导致色谱柱过载,需减小进样量;样品组分发生冷凝,需提高色谱柱和进样口温度。
 
➭平顶峰:可以通过减小进样量、升高载气流速和柱温来进行解决。当信号放大器输入饱和、色谱柱过载时会形成平顶峰。
 
 
3:检测器对分析结果的影响
 
以热导检测器TCD为例,其检测原理主要是利用载气和被测组分气体热导率的不同,检测桥路中所形成的不平衡电压与待测组分浓度成正比,从而实现对样品组分的定量分析。
➭基线漂移(或出现阶型基线)、噪声偏高:检测器发生污染,需进行清洗和维护。
 
➭基线降为零点:TCD热阻丝发生断裂。
 
➭脉冲干扰峰:可能是TCD电源电压供应不稳定,需检查供应电源。
 
 
4:载气因素
 
与液相分析不同的是,气相是以气体作为流动相,载气携带样品组分流经固定相,经过不断的吸附解吸,随载气先后流出色谱柱,到达检测器被检测。在此过程中载气的流速、气路管道的密封性、载气压力也会影响色谱的分离效能。
 
➭载气流速偏低:会造成保留时间延长、灵敏度降低、拖尾峰、圆顶峰。
 
➭载气流速过高:会引起基线漂移、噪声偏高。
 
针对上述情况,需要检查减压阀是否超出使用范围,必要时需进行更换,同时检测气路密闭性。
 
5:电路问题
 
➭如果基线出现正弦波,很大可能是由于放大电路发生故障。
 
➭当电源不能正常启动、柱温箱和进样口不能加热,一般也是由于电路出现故障。
 
针对以上情况,可以通过更换损坏的电子元件进行解决。
 
 
6:FID检测器点火失败
 
➭首先需要确认氢气和空气是否打开,点火线圈是否完好;除此之外,检查色谱柱与检测器端是否漏气。
 
 
7:倒峰
 
➭出现倒峰,需要检查仪器的主机或处理机是否接反。
 

                                                          文章关键词气相色谱                                                     全国客服热线:15588286900
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